为了研究不同热处理温度、还原方式对薄膜光催化性能的影响,根据改进的Hummers法制备了5mg/mL氧化石墨烯分散液,采用匀胶法在玻璃片基底上制备了氧化石墨烯薄膜。通过SEM扫描电子显微镜、EDS能谱仪和拉曼光谱仪对不同热处理还原前后薄膜的微观形貌、成分、结构进行表征,并在模拟日光型光源照明下,对40mg/L亚甲基蓝溶液进行降解。结果表明:随着热处理温度的升高,薄膜表面含氧官能团去除越彻底,EDS能谱中C/O原子比越大,拉曼光谱中D峰与G峰强度比(ID/IG)越强,与空气热处理还原法相比,真空热处理更加温和,表面缺陷修复得更多。在相同温度下,真空热处理薄膜光催化降解能力比空气热处理高,可为研究石墨烯催化降解提供参考。