制备了磁性氧化石墨烯(MGO),并以MGO固相萃取-超高效液相色谱/质谱法(UPLC/MS)测定环境水体中微囊藻毒素(MC)(MC-LR、MC-RR)残留。用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对制备的磁性纳米材料表面结构进行表征。将10.0mg MGO置于100mL含1.0μg/L MCs的水样中,在15min内即可完成对其85%以上的吸附效率。MC-LR和MC-RR的检出限范围分别为0.05~1.0μg/L和0.1~1.0μg/L,线性关系良好。将该方法用于环境水样中MCs残留的测定,加标回收率为84.3%~108.6%,相对标准偏差不超过9.3%。