为解决Co3O4纳米催化剂易团聚引起催化活性降低的问题,以改进Hummers法制备氧化石墨烯(GO)为前驱体,采用溶剂热法一步制备氮杂石墨烯载四氧化三钴(Co3O4/RGO-N)复合催化剂,采用扫描电镜、X-射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、拉曼光谱仪对其物貌特征和结构组成进行表征,并考察了Co3O4/RGO-N催化KHSO5(PMS)产生SO4·-对亚甲基蓝(MB)模拟废水的降解效果。在单因素实验基础上,采用Design Expert设计模型对MB影响因素进一步优化,结果表明,当Co3O4/RRGO-N投加量为0.04 g/L、PMS投加量4.16 g/L、pH为7.48时,MB废水最大脱色率可到95.02%。