本文采用改进的Hummer法制备氧化石墨烯(GO),通过水热法于温和反应条件下制备了石墨烯基钴镍合金复合材料(GO/Co@Ni)。运用X射线衍射、扫描电镜以及透射电镜对该复合材料进行了表征。研究了该复合材料在对硝基苯酚还原反应中的催化作用。结果表明,在该反应体系中添加GO/Co@Ni与未添加催化剂,以及只添加石墨烯材料或钴镍合金相比,反应速率明显加快。进一步研究表明,当该复合材料中钴、镍的配比为2∶1时,催化效率最高。另外该复合材料中因为添加了钴和镍磁性材料,有利于催化剂的回收再利用。对最佳钴镍比的复合材料进行了4次催化实验,其催化效率仍维持在90%以上,表明该复合材料在实际应用时的循环性能较好,有望发展作为新型的催化材料。