采用化学氧化法,以粒径为180μm的天然鳞片石墨为原料,在混酸(乙酸酐-磷酸-高氯酸)混合固体助氧化剂(高锰酸钾-重铬酸钾)体系下制得无硫可膨胀石墨。确定最佳合成条件为:m(鳞片石墨)∶V(混酸)∶m(高锰酸钾)∶m(重铬酸钾)=1(g)∶4(mL)∶0.1(g)∶0.1(g),50℃反应60 min,40℃干燥2 h。在此条件下得到初始膨胀温度为200℃的无硫可膨胀石墨,在500℃下的最大膨胀体积高达665 mL/g。通过SEM、FT-IR、XRD及TGA测试对鳞片石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨进行结构、形貌、官能团分析。结果表明:可膨胀石墨片层间距增大,成功插入高氯酸、磷酸、乙酸酐;且经膨化后,得到纯度较高、孔隙较发达且片层晶体结构未改变的无硫高膨胀体积膨胀石墨。