建立三酸消解–石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉和铅的含量。土壤样品经盐酸–硝酸–氢氟酸三酸消解法进行前处理,以5 g/L磷酸氢二铵溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品溶液的吸光度,绘制校准曲线,从校准曲线中查得镉和铅的含量。在选定的实验条件下,镉和铅的校准曲线方程分别为y=0.120 97x+0.009 24和y=0.005 10x+0.002 81,相关系数均为1.000,镉和铅的检出限分别为0.004,0.08 mg/kg(按称取0.5 g试样消解定容至50 mL计算),均低于GB/T 17141–1997的标准检出限。对4种不同土壤样品进行测定,镉和铅测定结果的相对标准偏差分别为1.5%~2.9%,1.1%~2.3%(n=8)。对3种不同浓度的土壤样品进行加标回收试验,镉和铅的回收率分别为98.2%~106.0%,98.0%~109.2%。该方法准确度高,精密度好,检出限低,适用性强,可用于土壤中重金属含量的检测。