为解决表面疏水导致的超纳米金刚石/多层石墨烯复合薄膜(UNCD/MLG)电容性能差的问题,通过电化学阳极氧化工艺对微波等离子化学气相沉积的UNCD/MLG薄膜进行表面处理以改善其相应性能。采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对处理前后薄膜的表面微观形貌进行对照分析,并用拉曼光谱(Raman)、光电子能谱(XPS)和静态接触角(Contact angle)表征其表面微观状态,用循环伏安法(CV)和恒流充放电法(GCD)比较分析处理前后薄膜的电容性能。结果表明,与原始薄膜相比,处理后的薄膜由超疏水性变为亲水性,且其电容值最大提高约115倍,表明电化学阳极氧化处理可以有效地对UNCD/MLG薄膜进行表面改性,大幅提升其电容性能。