建立乳粉中钼含量测定的实用有效的检测方法。采用硝酸体系微波消解进行前处理,石墨炉原子吸收光谱对乳粉中钼含量进行测定。探讨了前处理条件、仪器升温程序、基体改进剂等检测条件,并对方法进行方法学验证。钼元素在5 ~25 μg/L间线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.03 mg/kg。在3个加标水平下,回收率在94.5%至104.2%之间。此方法操作简便,灵敏度和精密度均满足乳粉中钼的测定需求。