锰氧化物具有理论比容量高、资源丰富、绿色环保等优势,可替代锂离子电池传统负极材料——石墨作为下一代锂离子电池负极材料。但是锰氧化物体积效应严重,在充放电循环过程中会出现严重的粉化和团聚现象。综合氧化锰的高比容量和石墨烯的高导电率优势,本工作采用冷冻干燥辅助水热合成的方法制备了氧化锰/还原氧化石墨烯复合物(MnO/rGO)。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等表征方法和电化学测试,表征了MnO/rGO复合物的结构、形貌和电化学性能。结果表明,冷冻干燥辅助水热合成制备的MnO/rGO复合物,MnO纳米颗粒均匀地分布于石墨烯片层。两者均匀的复合结构有利于抑制充放电过程中MnO粉化现象,同时为锂离子的传递提供通道。MnO/rGO复合物在0.1 A/g的电流密度下循环179圈后,放电比容量依然高达1066.2 m A·h/g,在5 A/g的电流密度下循环120圈后放电比容量为504.3 mA·h/g。rGO不仅提高了复合材料的导电性,同时抑制了MnO的体积效应。采用鼓风干燥辅助法、水热合成的对比样品则出现了明显的团聚现象,比容量低、倍率性能较差。冷冻干燥辅助法能够制备过渡金属氧化物纳米颗粒充分分散于还原石墨烯结构的复合材料,两者复合结构能够提供优良的电化学性能。