采用"一锅"和直接混合两种制备过程,制得了NaYF4∶Yb,Er/氧化石墨烯(rGO)和SiO2包覆NaYF4∶Yb,Er/rGO两系列纳米复合材料。各种测试结果表明,NaYF4∶Yb,Er是以α型立方结构和纳米粒子形状存在于复合材料中,粒径主要在30~70nm间,而rGO则较好地分散在其中,但"一锅"法制得的rGO呈现更好的分散性。Raman光谱证实,在这两种纳米材料之间存在表面耦合相互作用,且随着rGO相对含量增大,它们之间接触面积逐渐增多,相互作用也逐渐增强。上转换发光测试结果表明,rGO具有很好的发光猝灭效应和光限幅现象,尤其是对NaYF4∶Yb,Er的红光带影响更加显著。随着rGO相对含量逐渐增加,红光带发光强度逐渐降低,而绿光带变化不大。对于使用不同方法制备的样品,在具有相似含量情况下,由于团聚rGO具有更强的吸光作用,SiO2包覆样品的红光带发光强度受到rGO影响更大。