制备了石墨烯(GP)-Nafion/纳米金(Au)复合膜修饰玻碳电极(GCE),并将其用于阳极溶出伏安测定大米中痕量锌。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电化学交流阻抗谱(EIS)对修饰电极的结构和性能进行了表征。在pH 4.5的乙酸盐缓冲溶液中,-1.5V(vs.SCE)富集150s,以100mV·s-1扫描速率从-1.3V扫描至-0.6V。锌在修饰电极上于-1.0V处产生一灵敏的阳极溶出伏安峰,峰电流与锌的质量浓度在5.0×10-4~0.15mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3σ)为2.8×10-4 mg·L-1。方法用于测定大米样品中痕量锌的含量,并以此样品为基体做回收试验,测得回收率在98.0%~106%之间。方法的测定结果与石墨炉原子吸收光谱法测定值一致。