微波消解-浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铜尾矿中痕量铜摘要
铜尾矿在微波消解仪中经盐酸-硝酸(3+1)溶液和过氧化氢消解。从所得消解液中分取部分试液,加入1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)溶液、Triton X-100溶液、pH 6.0的氢氧化钠-磷酸二氢钾缓冲溶液及饱和氯化钠溶液,加水定容至15mL,于70℃加热30min,使铜(Ⅱ)与PAN络合并溶入Triton X-100相中,实现铜(Ⅱ)的浊点萃取分离。弃去水相,于Triton X-100相中,加入水及3滴盐酸,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铜量。铜的质量浓度在0.5~20μg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为0.36μg·L-1。应用本方法分析了铜尾矿样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在101%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%~3.8%之间。
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