通过原位聚合非二次掺杂制备了高导电性聚苯胺/氧化石墨烯复合材料。采用盐酸为掺杂酸,研究了聚苯胺/氧化石墨烯的微观形貌;探讨了盐酸浓度及氧化石墨烯(GO)用量对反应过程和复合材料导电性的影响。结果表明:聚苯胺(PANI)以球状物的形式均匀地包覆在GO表面;盐酸浓度超过0.5mol·L-1,反应诱导期明显缩短,复合材料的导电性显著提高。在聚合体系中加入GO可延长聚合反应诱导期,但随着GO用量的增加反应诱导期缩短。当盐酸浓度为0.5mol·L-1,GO与苯胺单体质量比超过2%时,制备的PANI/GO复合材料中GO形成导电通路,电导率较纯PANI提高一个数量级,达到1.4S·cm-1。