采用微波辐照法制备了膨胀石墨(EG),利用EG、氯化聚乙烯(CPE)和聚氯乙烯(PVC)的固相剪切碾磨(S3 M)制备了EG-CPE-PVC复合粉体,复合粉体进一步与PVC、热稳定剂和增塑剂混匀,经塑化和模压成型得到类石墨烯/CPE-PVC复合材料。用粒度分析、XRD、AFM、SEM和TEM等手段表征了复合粉体及其复合材料的结构与性能。结果表明:S3 M实现了体系的粉碎、分散,EG片层的剥离及与CPE-PVC的纳米复合。CPE的加入实现了EG的进一步剥层,使EG片层的厚度达到1~3层,达到了EG的石墨烯化目标。当EG质量分数为3%时,类石墨烯/CPE-PVC复合材料的电导率呈指数上升,与PVC相比提高了8个数量级;当EG质量分数超过4%时,电导率再次激增,出现逾渗现象;在EG质量分数为5%时,电导率达到0.01S/m,复合材料表现出良好的抗静电性能。