针对用直接法(或非水滴定法)测定碳酸盐型石墨矿中固定碳时,碳酸盐等杂质分解不完、遇酸分解易飞溅、检测效率低以及用间接法不能准确测定低含量碳酸盐型石墨矿中固定碳的难题,建立用硝酸前处理样品—高频红外吸收法测定碳酸盐型石墨矿中固定碳的方法,并建立校准曲线。从样品的称样量、助溶剂的加入量、酸溶剂及其浓度的选择等方面对该方法进行详细研究。精密度、准确度符合石墨矿中固定碳的分析实验要求,并用国家一级标准物质对其进行了验证(RSD%,n=10)3.37%~0.70%;(RE%,n=10)-1.03%~0.00%。不同检测方法比较发现,本法与直接法、间接法进行比较,具有操作简单、稳定好、快速等特点,提高了石墨矿中固定碳含量的检测效率,适合碳酸盐型石墨矿固定碳的分析测定。