优化了微波消解沉积物样品前处理方法,选择了HNO3-HF体系。以沉积物标准物质(GBW07436)为参照对象,选用HNO3-HF微波消解提取重金属全量,采用BCR三步法提取重金属形态,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定As,Cd,Pb,Cr,Cu,Mn,Zn,Ni,Co 9种重金属全量及形态的方法。结果表明,重金属全量测定结果误差为-4.58%~7.33%,BCR形态结果误差为-7.9%~11.6%,符合质控误差范围要求。各重金属形态之和提取率为88.96%~109.36%。对于含多种重金属的沉积物样品,微波消解-GFAAS分析可作为其重金属形态与总量研究的一种分析手段。