为进一步增大膨胀石墨的膨胀体积,用二次插入的方法制备了石墨层间化合物。首先用化学氧化法制备了膨胀体积为250mL/g的可膨胀石墨,然后以膨胀体积为250mL/g的可膨胀石墨为原料,用二次插入的方法制备了膨胀体积为380mL/g的膨胀石墨。讨论了各种反应物比率、反应温度和反应时间对膨胀体积的影响。对制得的膨胀石墨进行了各种表征,XRD谱显示产物保持了天然石墨的层状晶体结构,但是产物的石墨层间距离增大。扫描电镜照片显示通过二次插入石墨层间确实被进一步打开。结果显示这种新的制备方法是可行的,它为纳米石墨材料的研究提供了新的思路。