利用氧化石墨的吸附性能将Fe3+和Co2+吸附到氧化石墨层间制备出Fe3+Co2+/氧化石墨复合物,再通过氢气还原制备出纳米铁钴合金/石墨复合材料,采用XRD和SEM以及磁滞回线测试等手段对其晶体结构、微观形貌以及磁学性能进行表征,探讨了FeCo合金含量对其微波吸收性能的影响。结果表明:所制备的产物为石墨和纳米FeCo合金颗粒组成的二元复合材料,FeCo合金分散在石墨表面和层间,粒径为30~150 nm。纳米铁钴合金/石墨复合材料是典型的软磁性材料,饱和磁化强度随FeCo合金含量的减小而降低。随着FeCo合金含量的减少,纳米FeCo/石墨复合材料的介电损耗逐渐增加,磁损耗逐渐减小。FeCo合金含量适当时,介电损耗和磁损耗的协同作用使复合材料具有较好的微波吸收性能。