以对氨基苯磺酸功能化石墨烯(AS-GS)和0.1%Nafion的甲醇溶液制备了一种新型的复合膜修饰电极.采用扫描电镜(SEM)对修饰电极进行了表征,并利用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了咖啡因(CAF)在修饰电极上的电化学行为.在最优条件下,修饰电极对咖啡因的氧化有良好的电催化活性,氧化峰电流与咖啡因浓度在1~500μmol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为5.31×10-7 mol·L-1(S/N=3).此外,AS-GS/Nafion复合膜修饰电极具有较高的灵敏性,较好的稳定性和重现性,可用于可乐和功能性饮料中咖啡因含量的快速检测.