为了探讨TiO2/氧化石墨烯纳米复合物的制备技术及产物结构的变化规律,采用微波法将钛酸丁酯引入季铵盐/氧化石墨插层复合物的层间域内,钛酸丁酯经原位水解在氧化石墨层间生成Ti(OH)4,再经焙烧处理制备TiO2/氧化石墨烯纳米复合物。采用XRD、SEM、FTIR和XPS对原料和不同阶段生成的产物的结构及变化、微观形貌、氧化官能团特征和化学键特点进行表征。结果表明,钛酸丁酯在原位水解过程中将氧化石墨剥离为氧化石墨烯;TiO2/氧化石墨烯纳米复合物中锐钛矿型TiO2的形成温度比纯TiO2的提高了约100℃;TiO2/氧化石墨烯纳米复合物中的TiO2和纯TiO2的平均晶粒尺寸都随焙烧温度的升高而增大,但前者的平均晶粒尺寸均小于相同温度焙烧处理的纯TiO2的;在TiO2/氧化石墨烯纳米复合物中氧化石墨烯与TiO2之间形成Ti-O-C键,并抑制了锐钛矿型TiO2的形成,而氧化石墨烯作为阻隔层则阻碍了锐钛矿晶粒的长大。