通过Hummers法制备氧化石墨(Graphite oxide,GO),以三聚氰胺甲醛微球(MF)为模板经高温退火得到石墨烯泡沫。采用SEM、FT-IR、XPS、XRD、BET和元素分析等手段对石墨烯泡沫的形貌、组成以及结构进行了表征,将石墨烯泡沫用于超级电容器测量其电化学性能。SEM结果表明高温煅烧后,R-MF/GO仍可保持良好层状结构,并出现中空球状形貌;FT-IR、XPS及元素分析结果表明800℃退火下,GO中大部分含氧官能团被脱除,C/O原子比达到18.14,且掺杂氮的原子分数为11.5%左右。经过研究不同温度、浓度对石墨烯孔结构和组成的影响,发现MF与GO质量比为15∶3,退火温度为800℃时得到的泡沫比表面积最大,为128.67m2/g。同时,R-MF/GO用于超级电容器时性能最好,电容值可达121F/g。