以可膨胀石墨为原料制备少层石墨烯,通过初次微波辐照3 min、混酸(浓硫酸与浓硝酸的体积比为1:1)浸泡处理24 h及二次微波辐照剥离3 min的工艺流程,得到了少层石墨烯。用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FTIR)和燃烧法元素分析对实验产物进行表征。结果表明:经过初次微波辐照处理,伴随闪光及爆裂声,可膨胀石墨层片结构被剥离,迅速形成疏松、多孔的蠕虫形貌。通过混酸浸泡、二次微波辐照和超声分散等后续处理,可快速制得厚度约为4.7 nm的约十几层的石墨烯,且石墨烯未被严重氧化,纯度高,结晶度高。