以天然鳞片石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨,对其进行膨化后超声分散得到少层石墨,并添加聚乙烯醇,制备少层石墨和聚乙烯醇/少层石墨复合材料作为电极材料。研究了膨化温度及复合材料中聚乙烯醇含量对电极材料的结构和电化学性能的影响规律。结果表明:少层石墨随着膨化温度升高,层间距呈减小趋势,比表面积呈增大趋势,比电容增大,经高温膨化后,其循环性能较好。在750℃膨化处理得到的少层石墨中添加聚乙烯醇会大幅度降低其比电容和比表面积,对循环性能的影响不明显。