由于中低含量固定碳的石墨矿石组分比较复杂,各种干扰元素并存,多年来虽然测量方法很多,但步骤都相对繁琐,结果不稳定。本文着重对含碳酸盐和有机碳的中低量固定碳的结构、性质进行深入研究,并对样品的前期处理、酸度选择、温度控制、滴定时间以及干扰去除等项目,进行了条件试验。试验结果表明,对样品采取硝酸处理、低温灼烧,并添加了KM nO4、AlCl3及浓H2SO4的除干扰设备,可以有效去除滴定过程中的多种干扰因素,提高了结果的稳定性和检测效率。该方法用固定碳标准物质进行验证,结果与标准值相符,而且精密度较好,相对标准偏差<3.08%,回收率在98.2%~102.6%之间,较适宜基层实验室中低含量的固定碳的批量分析测试。