通过电化学沉积的方法制备了石墨烯/Nafion/纳米镍修饰的玻碳电极,研究了硝基苯酚的3种同分异构体在此修饰电极上的电化学行为,并优化了缓冲类型、p H、扫描速率等测定条件。在最优实验条件下,用循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)对其进行了测定和研究。结果显示,邻、间、对硝基苯酚被很好地分离和测定,方法可以用于硝基苯酚同分异构体的同时测定。邻、间、对硝基苯酚的线性范围分别是:1.88×10-5~4.02×10-3mol/L,5.78×10-6~5.34×10-3mol/L,2.38×10-6~7.02×10-3mol/L。检出限分别为:2.48×10-6mol/L,8.37×10-7mol/L,3.78×10-7mol/L。