通过化学气相沉积法制备出孔洞为300~500μm骨架完好的三维石墨烯,并采用晶种诱导法在三维石墨烯表面原位生长直径为100nm左右、长度达2.80μm的ZnO纳米棒,从而制备出高度结晶的三维石墨烯/氧化锌纳米结构的复合材料。复合材料用XRD、SEM进行表征,并通过循环伏安曲线(CV曲线)及时间电流曲线(I-t曲线)电化学测试方法,测试三维石墨烯/氧化锌纳米结构复合材料对双氧水的检测情况。结果显示,采用新方法制备的三维石墨烯/氧化锌纳米结构复合材料作为电极对双氧水表现出优异的检测性能,检测限为1μmol/L,且线性检测范围为10~120μmol/L。