利用膨胀石墨电极在正电位区域残余电流低、基线平稳的特点,采用循环伏安法、差分脉冲伏安法和紫外可见分光光度法,研究了左氧氟沙星在膨胀石墨电极上的伏安行为,并建立了测定左氧氟沙星的新方法。在0.2 mol·L-1KH2PO4-Na2HPO4(p H=5.29)的缓冲溶液中,左氧氟沙星在+1.0 V(vs.SCE)处有一灵敏的不可逆氧化峰,采用差分脉冲伏安法对左氧氟沙星进行检测。在优化的实验条件下,峰电流与左氧氟沙星浓度在7.0×10-8~2.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为3×10-8mol·L-1(s/n=3),对1.0×10-6mol·L-1左氧氟沙星平行测定11次的相对标准偏差为2.2%.方法选择性好、灵敏度高,用于胶囊中左氧氟沙星含量的测定,回收率在96%~105%之间。结果表明,左氧氟沙星在膨胀石墨电极表面发生了吸附控制的两电子、两质子不可逆氧化过程。