将不同厚度杜邦聚酰亚胺(PI)薄膜进行压制炭化、石墨化处理得到PI石墨膜。采用扫描电镜、X射线衍射、、拉曼光谱等测试手段分析了PI薄在高温热处理过程中的结构演变。研究结果表明,50μm厚PI膜经3 000℃高温石墨化后能形成三维有序堆积的石墨层状结构和较为完整的石墨晶体,其石墨片层间距为0.336nm,层片堆积高度达到65.94nm,石墨化度高达93%,室温面向电阻率为0.48μ!·m,实测面向热导率达到了994 W/(m·K)。随着热处理温度的提高,PI膜微晶由无定型向有序类石墨结构转变,其结晶度和层片取向程度提高,石墨晶体逐渐完善。PI膜厚度越大,其类石墨晶体生长发育越困难,层片择优取向程度越低。