为了提高TiO2光解水制氢的光催化性能,通过水热合成法一步制备了S掺杂TiO2/石墨烯(RGO)复合催化剂。采用XRD、XPS、FT-IR、TEM、UV-Vis等测试方法对其进行了表征,并研究了复合催化剂光催化分解水制氢性能。结果表明,在S-TiO2/RGO复合催化剂中,TiO2以14nm左右的纳米颗粒分散在石墨烯片层上;与同等条件下制备的TiO2相比,复合催化剂在可见光区的吸收明显增强;当m(S)∶m(RGO)∶m(TiO2)为1∶0.1∶25时,所制备的复合催化剂在同等条件下产氢速率最大,为141.7μmol/h。