利用自掺杂聚苯胺(SPAN)/氧化石墨烯(GNO)纳米复合材料修饰的玻碳电极(GCE),采用阳极溶出伏安法,实现了对水中不同浓度的铅、镉离子的同步检测。该纳米复合材料具有独特的三维交联的纳米墙结构,跟其他传统材料修饰的电极相比,具有更大的有效面积、更强的导电性和高的稳定性。实验结果表明:铅、镉在SPAN-GNO修饰的玻碳电极上分别于-0.524,-0.720V出现灵敏的电位溶出峰,与单独的SPAN与GNO相比,这种独特的纳米墙结构赋予了该复合材料更好的吸附能力与更强的溶出峰电流。在铅、镉离子共存条件下,1~100μg·L-1浓度范围内,该修饰电极具有良好的线性关系,最低检测限分别达到4.83×10-9g·L-1和4.43×10-7g·L-1,均低于国家饮用水卫生标准。