采用绿色还原剂L-抗坏血酸还原氧化石墨烯(GO),在常压、较低的温度下快速制备三维石墨烯。通过对反应物GO质量浓度和还原剂质量的比较以及对反应过程的实时监控,发现二者与三维石墨烯的形成密切相关。当GO质量浓度和L-抗坏血酸的质量浓度较低时,由于反应速率慢导致石墨烯无法形成稳定的三维结构。只有增大GO质量浓度和L-抗坏血酸的质量浓度、加快反应速率才能形成三维微孔结构石墨烯。通过冷冻干燥形成的石墨烯气凝胶具有优异的机械强度。比较SEM图可知,GO的质量浓度与三维石墨烯的内部形貌存在一定关联,可以通过控制GO质量浓度以及L-抗坏血酸的量制备不同形貌的三维石墨烯。