目的:建立同时测定己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)和辛基酚(octylphenol,OP)的电化学方法。方法:通过自组装技术将氧化石墨烯(graphene oxide,GO)组装到壳聚糖修饰的玻碳电极表面,构建GO-壳聚糖修饰玻碳电极,用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究DES和OP在该修饰电极上的电化学行为及其测定,利用Origin8软件多峰曲线拟合分析实验数据。结果:在p H 7.0磷酸盐缓冲溶液中,同时测定DES和OP的线性范围分别为3.31×10-7~1.24×10-5 mol/L和2.89×10-7~9.50×10-6mol/L,检测限为7.56×10-8 mol/L。且该修饰电极具有良好的重复性和稳定性。结论:GO/壳聚糖修饰玻碳电极测定酚类环境刺激素具有简单、快速等优点,可同时测定DES和OP的混合样品。