为使用低污染的方法制备低温可膨胀石墨(LTEG),以天然鳞片石墨(NFG)为原料,以高氯酸溶液为电解液,通过电化学法制备了起始膨胀温度低,低温膨胀容积大且不含硫的LTEG.探讨了电流密度、电解时间、电解液中HClO_4的质量分数和膨胀温度对膨胀容积(EV)的影响,采用FT-IR、TGA和XRD对制得的LTEG进行了研究.结果表明:电解液中HClO_4的质量分数可以低至50%,与化学法相比大幅降低,电解液易于循环使用,对环保有利;LTEG在200和950℃时的FV分别高达282和594 mL/g,具有高倍率、无硫和低温膨胀性能;LTEG表面有羰基和羧基生成,层间存在ClO_4~-和HClO_4插层物;在2θ为25.76°处的特征衍射峰强度非常弱,而在2θ为9.41°处有一宽峰,对应层间距为0.941 nm;在60~330℃之间发生明显热失重,失重率约为28%,在60~800℃之间的总热失重率约为35%.