采用一步电化学还原沉积法制备了r GO-Au NPs复合物修饰玻碳电极,通过透射电镜图片表征了不同修饰层的微观结构,并用电化学交流阻抗谱和循环伏安法表征不同修饰物修饰电极的性能,证明了r GOAu NPs复合物修饰玻碳电极的优异性能。优化了电解液的p H值和五氯苯酚(PCP)的预富集时间,确定了在p H 6.0的PBS电解液中预富集6 min的实验条件。据此建立了一种灵敏度高、检出限低,选择性、稳定性和重现性良好的测定PCP含量的分析方法。PCP的线性范围为2.0×10-9~3.0×10-8mol/L,检出限为1.0×10-9mol/L。将该方法分别用于3种木材及3种纺织品中五氯苯酚含量的分析,结果显示该方法的平均回收率为89.0%~96.5%,RSD值不大于4.0%,稳定性较好,说明该方法十分可靠,可用于实际木材及纺织品中五氯苯酚的测定。