系统研究了一种在水热条件下制备三维石墨烯的新方法,建立了最佳的稳定制备工艺。该方法不需要添加化学交联剂,简单、可控性高。经X射线衍射、扫描电镜、视频接触角测量仪,拉曼光谱检测分析表明,制备的三维石墨烯样品具有密度低、孔隙率、机械强度及吸附率高的特点,与其它方法相比,此制备工艺具有较好的稳定性和重复性。制备的三维石墨烯有望应用在超级电容器、储氢材料、催化剂和环境保护等方面。