通过乙醇超声处理膨胀石墨的方法制备石墨微片,并用原位聚合法制备聚酰亚胺/石墨微片复合薄膜;探讨了复合薄膜的结构、微观形态;讨论了石墨微片的含量对复合薄膜的体积电阻率、表面电阻率、力学性能以及热稳定性的影响。结果表明,石墨微片能够在聚酰亚胺基体中均匀分布,并对复合薄膜亚胺化过程没有影响,复合薄膜亚胺化完全。复合薄膜较纯膜力学性能有所下降,热稳定性提高,在石墨微片质量分数为4%时,达到渗滤阈值,体积电阻率和表面电阻率均可下降到108数量级,达到半导电复合薄膜的要求。