以柠檬酸铋铵分子为前驱体,采用一步水热法直接合成了原位N掺杂Bi2O2CO3分级微球(由二维级别纳米片组装而成的三维级别的维度分级结构)及其与氧化石墨烯(GO)的复合材料。柠檬酸铋铵在水热过程分解出的NH+4为N掺杂唯一来源,柠檬酸根在水热过程中分解产生CO2-3,部分Bi3+被还原成Bi单质。通过N掺杂以及GO的引入,使Bi2O2CO3的光响应范围扩展至可见光,降低了Bi2O2CO3的禁带宽度。Bi单质使复合材料具备更低的电子-空穴复合率。可见光照射下,N掺杂Bi2O2CO3分级微球表现出良好的光催化去除NO的性能。引入氧化石墨烯和Bi单质后,光催化活性进一步得到提升。