采用乳液插层水解法成功制备了一种层状磁响应性光催化纳米复合材料。首先通过水热法制备磁性Fe3O4纳米粒子,将其超声分散在溶有钛酸丁酯的无水乙醇中,形成钛酸丁酯包裹Fe3O4纳米粒子的微乳液,然后将该微乳液插层于石墨烯中,利用石墨烯的层状结构作为载体形成一种稳定体系,通过控制水解,使TiO2纳米粒子与磁性Fe3O4纳米粒子共同镶嵌于石墨烯层间,形成一种新型的磁响应TiO2/石墨烯纳米复合材料。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、震动样品磁强计(VSM)等手段对该复合材料进行表征,并通过模拟太阳光下降解亚甲基蓝(MB)评价复合材料的光催化性能。该复合材料通过磁分离可反复使用,重复使用7次后,对亚甲基蓝的降解率仍大于90%。