采用原位水热法制得Fe_3O_4/壳聚糖/纳米石墨微片纳米复合材料。研究实验过程中水热反应时间对复合材料制备的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)及热失重分析仪(TGA)等测试手段对制得的复合材料样品进行了表征。XRD结果表明,实现了Fe_3O_4/壳聚糖/纳米石墨微片纳米复合材料的制备。水热反应时间对复合材料的形貌产生明显影响,水热反应时间有利于促进壳聚糖炭化,四氧化三铁均匀分布在纳米石墨微片片层上。采用FTIR和TG对壳聚糖的炭化程度进行表征,表现为热失重由36%降低到32%。