采用一种简单的共混冷冻法制备了三维生物高分子调控的氧化石墨烯复合水凝胶(3D/bio/GO/gel)。通过傅里叶红外光谱、热重分析仪、粒度分析仪和荧光显微镜对氧化石墨烯复合水凝胶进行了表征。以吖啶橙(AO)为模型,研究了3D/bio/GO/gel对AO的吸附性能,并研究了羧甲基纤维钠的加入量和pH值对吸附性能的影响,实验结果表明,3D/bio/GO/gel对AO的吸附符合二级动力学模型和Freundlich模型。