建立微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉和河蚌中重金属Pb,Cd,Cr,Cu,Ni含量的方法。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,选用磷酸二氢铵作为Pb,Cd,Cr,Cu的基体改进剂,抗坏血酸作为Ni的基体改进剂。Pb,Cd,Cr,Cu,Ni的检出限分别为0.05,0.01,0.05,0.05,0.07μg/g,实际样品测定结果的相对标准偏差为6.3%~14.5%(n=6),加标回收率为84.5%~113.0%。测定了牡蛎标准参考样,测定值在标准值可接受范围内。该方法检出限低、准确度高,适用于鱼类、河蚌样品中重金属含量的分析。