建立微波消解–ICP–MS法测定锂离子电池石墨负极材料中Al,Cr,Cu,Fe,K,Na,Ni,Pb,Zn 9种痕量元素含量的方法。采用硝酸–盐酸体系微波消解样品,稀释后用ICP–MS法测定样品消解溶液中9种痕量元素的含量。在优化仪器工作参数后,采用同位素和He模式克服质谱干扰。9种元素的质量浓度与质谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 1~0.999 8,检出限为0.132~3.700 mg/kg。加标回收率为98.4%~101.0%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~3.6%(n=6)。该方法测定结果准确可靠,可用于锂离子电池石墨负极材料中痕量元素的测定。