建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定污水处理厂进出水和污泥中重金属Cd,Pb的方法。分别向污水样品中加入5.0 mL硝酸,污泥样品中加入4.0 mL硝酸和2.0 mL双氧水,放入微波消解炉中进行消解。消解好的样品用1%NH_4H_2PO_4作为基体改进剂,在0.5%HNO_3介质中采用塞曼扣除背景,石墨炉程序升温方式进行Cd,Pb的原子化,用石墨炉原子吸收光谱法测定Cd,Pb的含量。Cd,Pb的质量浓度分别在0~2.00μg/L,0~40.0μg/L范围内与其吸收峰高呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 1,0.999 6。Cd,Pb检出限分别为0.104 9,0.394 5μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.34%~3.61%,2.12%~2.80%(n=11),加标回收率分别为98.2%~102.6%,94.0%~100.4%。该方法简单,高效,结果准确度高,重现性好,适用于污水处理厂的进出水和污泥中重金属铅和镉的检测。