采用液相剥离法制备石墨烯纳米片,将其滴涂于玻碳电极表面,得到石墨烯修饰电极,再采用电沉积法制得聚嘧啶/石墨烯复合膜修饰电极.利用扫描电子显微镜表征了该电极的表面形貌;利用循环伏安法和方波伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚在该电极上的电化学行为.结果表明该电极对二者的氧化具有优良的电催化能力.在优化条件下,邻苯二酚和对苯二酚可同时被检测且在1.0~200.0#mol·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.3#mol·L-1和0.4#mol·L-1(S/N=3),并将该传感器用于模拟废水样中邻苯二酚和对苯二酚的同时测定.