采用一步电沉积法制备了石墨烯/聚嘧啶复合膜修饰电极.利用循环伏安法和方波伏安法研究了甲基对硫磷在该复合膜电极上的电化学行为.结果表明,该复合膜对甲基对硫磷具有灵敏度高、响应速度快等特点.在最佳条件下,甲基对硫磷的峰电流响应与其浓度在0.000 3~2.5μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检测限为0.05nmol/L.该石墨烯/聚嘧啶复合膜修饰玻碳电极也表现出良好的稳定性、重现性和抗干扰能力,并可用于实际样品的检测.