采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸加热消解样品,待冒高氯酸白烟除尽氟后,制备成1%HNO3-1%硫脲溶液,加入磷酸二氢铵、EDTA混合溶液作基体改进剂,于石墨炉原子吸收光谱仪上测定镉的含量。对仪器测试条件、干燥温度、灰化温度、原子化温度进行了优化,选用一系列具有浓度梯度国家一级标准物质绘制工作曲线,有效地消除了基体效应对测试结果的影响。在取样量0.1000g定容至25m L情况下,方法检出限为0.011μg/g,经用国家一级标准物质验证,测定准确度(RE,n=5)低于3.82%,精密度(RSD,n=5)小于10.2%,加标回收率为92.5%~108%。方法准确可靠,适用于大批量区域地球化学勘查样品中镉含量的测定。