利用拉曼光谱和X射线衍射对聚丙烯腈原丝在预氧化以及碳化石墨化阶段的微观结构进行研究,分析了纤维的石墨结构有序性、晶态结构在不同处理阶段的变化规律。结果表明,240℃开始出现明显的拉曼特征峰;在碳化过程中,逐渐形成碳基平面,G峰峰强不断增强,有序性提高;石墨化过程中,D、G峰的半高宽(FWHM)和R值迅速减小,并出现G′峰,有序性进一步提高。在碳化石墨化阶段,随着处理温度的提高,产生乱层石墨结构,晶面间距d002减小,微晶尺寸La、Lc增加,C—C原子键距不断增大并接近SP2杂化碳原子间距。