通过氟化预氧化石墨的方法,制备了一种新型的氟化石墨并用于修饰玻碳电极。采用循环伏安法研究了修饰电极对邻苯二酚和对苯二酚的电催化行为,考察了支持电解质的pH值、扫速和滴涂量对邻苯二酚和对苯二酚伏安响应的影响。在最优实验条件下,以0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)作为支持电解质,采用差分脉冲伏安(DPV)法同时测定邻苯二酚和对苯二酚。邻苯二酚和对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1.0~150μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.31和0.43μmol/L(S/N=3)。修饰电极具有较好的重现性、稳定性和较强的抗干扰能力。将此方法用于模拟水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,结果令人满意。