结合静电纺丝和热处理技术,在含钴碳纳米纤维上原位生长了氮掺杂石墨烯,制备了三维互通纤维网结构。研究了钴含量对产物氧还原活性的影响。结果表明:氮掺杂石墨烯的生成和钴的引入均显著提高了电催化活性。纺丝液中六水合硝酸钴与聚丙烯腈的质量比为1:10时,获得的催化剂活性最优,起始电势为0.84 V(vs RHE),反应为近四电子路径,具有比铂碳更好的稳定性和耐甲醇毒化能力。三维互通结构促进了电子和质子传输,并能提供更多的活性位点,提高电催化活性。这种方法也可用于设计其它三维互通的纤维复合物,在能源与环境领域具有更广泛的应用前景。