以太西无烟煤为原料,采用催化热处理、改良Hummers氧化等方法,制备煤基氧化石墨烯(CGO),进而以CGO和聚苯胺(PANI)为前驱体,采用水热自组装法,制备得到PANI/石墨烯宏观体复合材料(3D-PCG)。采用FT-IR、XRD、Raman、SEM和TEM等技术,研究了材料的组成、结构和形貌,考察了3D-PCG的电化学性能。结果表明,PANI以纳米棒状形态均匀镶嵌在煤基石墨烯宏观体(3D-CG)的网状结构中;当PANI与CGO质量比为1:2时,3D-PCG的电化学性能优于PANI和3D-CG,其比电容可达663 F·g~(-1)。